Study of the anodizing behaviour of additive manufactured AlSi10Mg aluminium alloy

Donovan Verkens Reynier Inocente Revilla Castillo
De studie van het anodiseergedrag en de corrosie eigenschappen van additief vervaardigd aluminium en meer bepaald van de AlSi10Mg aluminium legering.

Studie van het anodiseergedrag van de additief geproduceerde AlSi10Mg aluminium legering

Victor Hugo

“De uitvinding der boekdrukkunst is de grootste gebeurtenis uit de geschiedenis.”

De boekdrukkunst werd uitgevonden rond 1439 te Gutenberg, Duitsland. De driedimensionale drukwerk techniek, 3D printen, werd echter pas veel later in de jaren 1980 uitgevonden. Deze nieuwe drukwerk technologie laat het toe om zeer complexe onderdelen te produceren, door ze laag per laag op te bouwen. Dit is in schril contrast met de conventionele productietechnieken die tot het finale product komen door materiaal weg te nemen.

3D printen heeft een aantal zeer interessante voordelen t.o.v. conventionele productietechnieken, zoals een kortere productietijd en een vermindering van het geproduceerde afval. Meer nog deze techniek laat het toe om meer complexe onderdelen te vervaardigen, die soms gewoonweg niet mogelijk zijn met conventionele middelen. Een dergelijke 3D printing techniek die metalen onderdelen vervaardigd is bijvoorbeeld Selective Laser Melting of kortweg SLM. Deze techniek maakt gebruik van een Ytterbium laserstraal om het metaalpoeder selectief te smelten en op het metaalpoeder laag per laag aan elkaar te smelten. Op deze wijze wordt het eindproduct laag per laag opgebouwd.

Het metalen onderdeel dat op deze wijze wordt vervaardigd, ondergaat een aantal zeer complexe thermische procesessen wat resulteert in een zeer specifieke en ook fijne microstructuur. De microstructuur van een materiaal is de structuur van dit materiaal op een microscopische schaal. Deze microstructuur kan met behulp van een microscoop worden bekeken. De mechanische eigenschappen van het 3D geprint materiaal, zoals bijvoorbeeld de sterkte van het materiaal, worden bepaald door zijn microstructuur. Deze microstructuur wordt op zijn beurt bepaald door de parameters van het productieproces. De invloed van de microstructuur en de onrechtstreekse invloed van de parameters van het productieproces op de mechanische eigenschappen van het 3D geprint materiaal werden maar voor een gelimiteerd aantal metaallegeringen onderzocht in de literatuur. Een metaallegering is een mengsel van verschillende metalen, die tezamen werden gesmolten. Verder werd er zelfs nog veel minder onderzoek gedaan naar de corrosie eigenschappen en de corrosiebescherming van het materiaal dat via dit nieuwe productieproces werd vervaardigt.

De lucht- en ruimtevaartindustrie toont een grootte interesse in deze nieuwe productietechniek omwille van het feit dat men op deze manier zeer snel tot een werkend prototype kan komen. Dat is dan ook de reden waarom het AEROSTREAM-project, dat de applicatie van 3D geprint aluminium in de lucht- en ruimtevaart onderzoekt, tot stand kwam dankzij de financiering van INNOVIRIS. Het AEROSTREAM-project onderzoekt meer specifiek het gebruik van de AlSi10Mg aluminium legering in de lucht- en ruimtevaart. Dit project onderzoekt onder meer de mechanische eigenschappen van het via SLM geproduceerde materiaal, en hoe deze zijn gerelateerd aan de microstructuur en de parameters van het productieproces. De onderzochte mechanische eigenschappen zijn dan bijvoorbeeld de sterkte en de hardheid van het materiaal. Dit deel van het project wordt onderzocht door de ULB en UCL. De oppervlakte eigenschappen, corrosiegedrag en de corrosiebescherming van deze 3D geprinte aluminium legering worden onderzocht door de SURF groep van de VUB. Deze thesis, die onderdeel uitmaakt van het AEROSTREAM-project, onderzoekt de corrosiebescherming van deze 3D geprinte AlSi10Mg aluminium legering.

Voor lucht- en ruimtevaart applicaties wordt aluminium geanodiseerd voor een betere weerstand tegen corrosie. Anodiseren is het proces waarbij een deel van het aluminium wordt omgezet in zijn oxide. Deze oxide laag, die goed hecht aan het onderliggende aluminium en die ondoordringbaar is door water en zuurstof, zorgt voor een betere weerstand tegen corrosie. Deze stabiele oxide laag kan poreus zijn of compact afhankelijk van het gebruikte medium waarin het anodiseren plaats vindt. Wanneer een zuur medium wordt gebruikt zal de oxide laag eerder poreus zijn en wanneer een pH neutraal medium wordt gebruikt zal ze eerder compact zijn. Het anodiseren van conventioneel geproduceerde aluminiumlegeringen is zeer goed begrepen en wordt al meer dan 100 jaar gebruikt. Anderzijds voor 3D geprint materiaal is dit anodisatieproces nog niet bestudeert en het anodisatie gedrag van dit 3D geprint aluminium zou weleens totaal anders kunnen zijn dan het conventioneel geproduceerde aluminium. Dit omwille van de totaal verschillende microstructuur die het 3D geprint aluminium heeft. Verder werd de prestatie van dit geanodiseerd 3D geprint aluminium nog niet bestudeerd in de literatuur.

Het doel van deze thesis is dan ook het onderzoeken van het anodisatieproces en de prestatie van het geanodiseerd 3D geprint aluminium. Deze thesis geeft dus een beter idee van het anodisatie gedrag van 3D geprint aluminium. En het is nu net deze informatie die nodig is om het anodiseren van 3D geprint aluminium op een industriële schaal toe te passen in bijvoorbeeld de lucht- en ruimtevaartindustrie. Zodat in de toekomst meer onderdelen van een vliegtuig en misschien zelfs een geheel vliegtuig kan geconstrueerd worden uit 3D geprint materiaal.

Bibliografie

[1] M. Cabrini et al., Evaluation of corrosion resistance of Al–10Si–Mg alloy obtained by
means of Direct Metal Laser Sintering, Journal of Materials Processing Technology
231 (2016) 326–335.
[2] M. Cabrini et al., Corrosion resistance of direct metal laser sintering AlSiMg alloy,
Surf. Interface Anal., 48, 818–826 (2016).
[3] Shiomi, M., Osakada, K., Nakamura, K., et al., Residual stress within metallic
model made by selective laser melting process, CIRP Ann.—Manuf. Technol. 53(1),
195–198 (2004).
[4] Merceis, P., Kruth, J.-P., Recent development in aluminium alloys for the automotive
industry residual stresses in selective laser sintering and selectivelaser melting,
Rapid Prototyp. J. 12 (5), 254–265 (2006).
[5] A. Liu, C. K. Chua, K. F. Leong, Properties of test coupons fabricated by selective
laser melting, Key Eng. Mater., 447-448, 780–784 (2010).
[6] M. Cabrini, S. Lorenzi, T. Pastore, S. Pellegrini, P. Fino, S. Biaminio, C. Badini,
D. Manfredi, Corrosion resistance of direct laser sintering AlSiMg alloy, Eurocorr,
Pisa (2014).
[7] Manfredi, D., Cagliano, F., Ambrosio, E.P., Krishnan, M., Canali, R., Biamino,
S.,Pavese, M., Atzeni, E., Iuliano, L., Fino, P., Badini, C., Direct metal laser
sintering: an additive manufacturing technology ready to produce light weight
structural parts for robotic applications, Metall. Ital. 105 (10), 15–24 (2013).
[8] Manfredi, D., Calignano, F., Manickavasagam, K., Canali, R., Ambrosio, E.P.,
Atzeni,E., From powders to dense metal parts: characterization of acommercial
AlSiMg alloy processed through direct metal laser sintering, Materials 6, 856–869
(2013).
[9] Thijs, L., Kempen, K., Kruth, J.-P., Van Humbeeck, J., Fine-sructuredaluminium
products with controllable texture by selective laser melting of pre-alloyed AlSi10Mg
powder, Acta Mater. 61, 1809–1819 (2013).
[10] Olakanmi, E.O., Selective laser sintering/melting (SLS/SLM) of pure Al,
Al–Mg,and Al–Si powders: effect of processing conditions and powder properties,
J.Mater. Process. Technol. 213, 1387–1405 (2013).

[11] Read, N., W, Wang, Essa, K., Attallah, M.M., Selective laser melting ofAlSi10Mg
alloy: process optimisation and mechanical properties development, Mater. Des.
65, 417–424 (2015).
[12] R. L. Twite, G. P. Bierwagen, Review of alternatives to chromate for corrosion
protection of aluminum aerospace alloys, Prog. Org. Coat., 33(2), 91–100 (1998).
[13] EOS, Laser sintering system EOSINT M 280 for the production of tooling inserts,
prototype parts and end products directly in metal (2013).
[14] M. Saenz de Miera et al. Modelling the anodizing behaviour of aluminium alloys
in sulphuric acid through alloy analogues, Corrosion Science 50 3410–3415 (2008).
[15] G. Patermarakis, K. Moussoutzanis, Transformation of porous structure of anodic
alumina films formed during galvanostatic anodising of aluminium, Journal of
Electroanalytical Chemistry 659 176–190 (2011).
[16] J.M. Albella, I. Montero and J.M. Martinez-Duart, Electrochim. Acta 32 (1987)
255.
[17] M.A. Paez, T.M. Foong, C.T. NI, G.E. Thompson, K. Shimizu, H. Habazaki, P.
Skeldon and G.C. Wood, Corros. Sci. 38 (1996) 59.
[18] H. Habazaki, K. Shimizu, P. Skeldon, G.E. Thompson, X. Zhou, J. De Leat and
G.C. Wood, Corros. Sci. 39 (1997) 719.
[19] F. Brown and W.D. Mackintosh, J. Electrochem. Soc. 148 (2001) 1096.
[20] G.E. Thompson, Y. Xu, P. Skeldon, K. Shimizu, S.H. Han and G.C. Wood, Philos.
Mag. B 55 (1987) 651.
[21] S.S. ABDEL REHIM, H.H. HASSAN and M.A. AMIN, Galvanostatic anodization
of pure Al in some aqueous acid solutions Part I: Growth kinetics, composition and
morphological structure of porous and barrier-type anodic alumina films, Journal
of Applied Electrochemistry 32: 1257–1264 (2002).
[22] V.P. Parkhutik, V.T. Belov and M.A. Chernyckh, Electrochim. Acta 35 (1990)
961.
[23] G. Patermarakis and D. Tzouvelekis, Electrochim. Acta 39 (1991) 2419.
[24] J.P. O,Sullivan and G.C. Wood, Proc. R. Soc. Lond. A. 317 (1970) 511.

[25] A.R. Despic and V.P. Parkhutike, Electrochemistry of aluminium in aqueous solutions
and physics of its anodic oxide, in J.O.’M. Bockris, B.E. Conway and R.M.
White (Eds), ‘Modern Aspects of Electrochemistry’ Vol. 20 (Plenum Press, New
York, 1989), p. 397.
[26] L.E. Fratila-Apachitei, F.D. Tichelaar, G.E. Thompson, H. Terryn, P. Skeldon, J.
Duszczyk, et al., A transmission electron microscopy study of hard anodic oxide
layers on AlSi(Cu) alloys, Electrochim. Acta 49 (2004) 3169–3177.
[27] Baiwei Zhu, Salem Seifeddine, Per O.Å. Persson, Anders E.W. Jarfors , Peter
Leisner, Caterina Zanella, A study of formation and growth of the anodised surface
layer on cast Al-Si alloys based on different analytical techniques, Elsevier, Materials
and Design 101 (2016) 254–262.
[28] F. Riddar, S. Hogmark, Rudolphi Å. Kassman, Comparison of anodised aluminium
surface from four fabrication methods, J. Mater. Process. Technol. 212 (2012)
2272–2281.
[29] C.M. Dinnis, A.K. Dahle, J.A. Taylor, Three-dimensional analysis of eutectic
grains in hypoeutectic Al-Si alloys, Mater. Sci. Eng. A 392 (2005) 440–448.
[30] A.L. Dons, L. Pedersen, L. Arnberg, The origin of ‘anomalous’ microsegregation
in Al– Si foundry alloys—modelling and experimental verification, Mater. Sci. Eng.
A 271 (1999) 91–94.
[31] L. Pedersen, L. Arnberg, Anomalous microsegregation in Al–Si foundry alloys,
Mater. Sci. Eng. A 241 (1998) 285–289.
[32] E. Sjölander, S. Seifeddine, Optimization of solution treatment of cast Al-7Si-
0.3Mg and Al-8Si-3Cu-0.5Mg alloys, Metall. Mater. Trans. A 45 (2013) 1916–1927.
[33] Olakanmi, E.O.; Dalgarno, K.W.; Cochrane, R.F., Laser sintering of blended Al-Si
powders, Rapid Prototyp. J., 18, 109–119 (2012).
[34] Olakanmi, E.O.; Dalgarno, K.W.; Cochrane, R.F., Densification mechanism and
microstructural evolution in selective laser sintering of Al-12Si powders, J. Mater.
Proc. Tech., 211, 113–121 (2011).
[35] Thijs, L., Kempen, K., Kruth, J.-P., Van Humbeeck, J., Fine-structured aluminium
products with controllable texture by selective laser melting of pre-alloyed
AlSi10Mg powder, Acta Mater. 61, 1809–1819 (2013).
[36] Gibson, I., Rosen, D.W., Strucker, B., Rapid prototyping to direct digital manufacturing,
Springer, XXII, 459 p. (2010).

[37] Nesma T. Aboulkhair, Ian Maskery, Chris Tuck, Ian Ashcroft, Nicola M. Everitt,
The microstructure and mechanical properties of selectively laser melted AlSi10Mg:
The effect of a conventional T6-like heat treatment, Materials ScienceEngineering
A667 (2016) 139–146.
[38] Reynier I. Revilla, Jingwen Liang, Stéphane Godet, Iris De Graeve, Local Corrosion
Behavior of Additive Manufactured AlSiMg Alloy Assessed by SEM and SKPFM,
Journal of The Electrochemical Society, 164 (2) C1-C9 (2017).
[39] Couturiaux Gaëlle, Influence of process parameters on microstructure – AlSi10Mg
cubes, INNOVIRIS and 4MAT internal document (2017).
[40] Pinner R., Wernick S., The surface treatment and finishing of aluminium and its
alloys, Volume 1, Robert Draper LTD, pg 338 (1972).
[41] Yap C. Y., Chua C. K., Dong Z. L., Liu Z. H., Zhang D. Q., State-of-the-Art
Review on Selective Laser Melting of Non-Ferrous Metals, Proceedings of the 1st
International Conference on Progress in Additive Manufacturing (Pro-AM 2014),
193-201.
[42] Baoqiang Cong, Jialuo Ding, Stewart Williams, Effect of arc mode in cold metal
transfer process on porosity of additively manufactured Al-6.3%Cu alloy, Int J Adv
Manuf Technol (2015) 76:1593–1606.
[43] K. Schmidtkea, F. Palm, A. Hawkinsb, C. Emmelmannc, Process and Mechanical
Properties: Applicability of a Scandium modified Al-alloy for Laser Additive
Manufacturing, Physics Procedia 12 (2011) 369–374.
[44] Xiaoge Gregory Zhang, Electrochemistry of Silicon and Its Oxide, Kluwer Academic/
Plenum Publishers, pg 91 (2001).
[45] Jingwen Liang, Study of corrosion properties of AlSi10Mg alloy processed by
Selective Laser Melting Method, Vrije Universiteit Brussel, Elsene (2016).
[46] Herman Terryn, Iris De Graeve, Marie-Paule Delplancke,Surface treatment: Processing
and Analysis, VUB - ULB, Etterbeek (2016).
[47] ASM handbook, vol. 4. Materials Park, OH: ASM International (1991).
[48] Wei Pei, Wei Zhengying, Chen Zhen, Du Jun, He Yuyang, Li Junfeng, Zhou
Yatong, The AlSi10Mg samples produced by selective laser melting: single track,
densification, microstructure and mechanical behaviour, Applied Surface Science
408 (2017) 38–50.

[49] U. Tradowsky, J.White, R.M.Wardb, N. Readb, W. Reimers, M.M. Attallahb,
Selective laser melting of AlSi10Mg: Influence of post-processing on the microstructural
and tensile properties development, Materials and Design 105 (2016)
212–222.
[50] L. Hitzler, C. Janousch, J. Schanz, M. Merkel, F. Mack, A. Öchsner, Nondestructive
evaluation of AlSi10Mg prismatic samples generated by selective laser
melting: Influence of manufacturing conditions, Mat.-wiss. u. Werkstofftech. 2016,
47, No. 5–6.

 

Universiteit of Hogeschool
Chemical and Materials Engineering
Publicatiejaar
2017
Promotor(en)
Prof. Iris De Graeve
Kernwoorden
Share this on: